DIN EN ISO 2613-1 Entwurf 05/2022 -PDF-Datei-

Dieses Dokument DIN EN ISO 2613-1 Entwurf beschreibt ein Verfahren für die Messung der Gesamtkonzentration von Silicium in Biomethan, Biogas und ähnlichen gasförmigen Matrices, die in den Erdgasnetzen eingesetzt und als Transportkraftstoff verwendet werden. Das Verfahren beruht auf der Anwendung eines Flüssigimpingers, um das Silicium aus einer Gasprobe zu sammeln, gefolgt von einer instrumentellen Analyse.

Aufgrund der umfangreichen Nutzung von Siloxanverbindungen, deren Flüchtigkeit und deren großer Affinität gegenüber apolaren Umgebungen werden Siloxane als eine der wichtigsten Verunreinigungen in Biogas angesehen. Sie sind unerwünscht, da sie ein Potenzial für die Bildung von abrasivem SiO₂ als Verbrennungsprodukt haben, wodurch Motoren und Geräte beschädigt werden können. Darüber hinaus stellen einige dieser Verbindungen ein Gesundheitsrisiko dar.

Für die Anwendung dieses Dokuments wird der gemessene Siliciumspezies-Gehalt als Gesamt-Siliciumgehalt angegeben. Der gemessene Siliciumgehalt stammt aus Siloxanverbindungen, die aus der Gasphase in flüssigen Medien eingefangen und in eine analytische Form von Hexafluorsilicat- (SiF62-)-Ionen derivatisiert werden, welche bei der Analyse in der Lösung bleiben.

Dieses Dokument DIN EN ISO 2613-1 Entwurf ist für die Messung des Gesamt-Siliciumgehalts in gasförmigen Matrices wie Biomethan und Biogas anwendbar. Silicium liegt in einer Gasphase vor, die vorwiegend in Siloxanverbindungen, Trimethylsilan und Trimethylsilanol enthalten ist. Die analytische Form des in der Flüssigphase gemessenen Siliciums nach Durchführung des Probenahme- und Derivatisierungsverfahrens sind lösliche Hexafluorsilicat-Anionen, die in leicht angesäuerten Medien stabil sind. Der Gesamt-Siliciumgehalt wird als Masse des im analysierten Gasvolumen vorhandenen Siliciums angegeben.

Dieses Dokument DIN EN ISO 2613-1 Entwurf ist für festgelegte gasförmige Matrices mit Siliciumkonzentrationen bis 5 mg/m³ anwendbar, und ist vorwiegend für die Biomethan-Matrices vorgesehen, die 0,1 mg/m³ bis 0,5 mg/m³ Si enthalten. Mit einer Anpassung zur Sicherstellung eines angemessenen Absorptionsgrades kann es auch für höhere Konzentrationen angewendet werden. Die Nachweisgrenze des Verfahrens wird auf 0,05 mg/m³ abgeschätzt, basierend auf einem Gasprobenvolumen von 0,020 m³. Alle Verbindungen, die in der Gasphase vorliegen, sind bei der Absorptions- und Derviatisierungstemperatur flüchtig, und gasförmige Siloxane werden in Absorptionsmedien eingefangen und in eine analytische Form von Silicium derivatisiert, welche mit diesem Verfahren gemessen wird. Die Siliciumkonzentration wird in verdünnten Derivatisierungsmitteln mittels Atomemissionsspektrometrie mit Atomisierung/Ionisation in Mikowellen- oder induktiv gekoppeltem Plasma gemessen.